液相
節(jié)前維護(hù)及關(guān)機(jī)
液相的維護(hù),基本就是柱子的維護(hù)。那么,柱子到底要不要拆下來封存?
個(gè)人認(rèn)為色譜柱沖洗后可以不用取下來的,如果柱子必須卸下的話,管路用管套封口就行。據(jù)說用甲醇保存柱子較好,也有的說法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵,四個(gè)瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個(gè)管路怎么處理?
把四個(gè)通道及流路全都置換成70%以上的有機(jī)相,溶劑管路最后都要保存在純有機(jī)溶劑里的;避免長菌堵塞管路。
至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機(jī)相里即可。
高效液相短期關(guān)機(jī)和長期關(guān)機(jī)都要做什么?
短期關(guān)機(jī)
1、從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動(dòng)相:
·
用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發(fā)會(huì)留下鹽結(jié)晶等有害沉淀
·
·
從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸
·
2、除去有害流動(dòng)相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng),停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動(dòng)池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)
3、關(guān)泵、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的電源
長期關(guān)機(jī)
1、樣品測(cè)定完畢,先關(guān)閉氘燈,減少損耗
2、清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機(jī)清洗的方式不一,具體方法如下:
·
如果流動(dòng)相是有機(jī)相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時(shí),只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗
·
·
如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)。,乙酸,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時(shí),需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)
·
·
色譜柱清洗的時(shí)候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷,破壞柱子
·
·
進(jìn)樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在,Laod和inject中間
·
·
清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
·
3、清洗完畢后,在工作站中關(guān)閉恒流泵
4、然后依次關(guān)閉開檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源
5、關(guān)閉工作站及電腦
6、蓋好防塵罩
7、關(guān)閉穩(wěn)壓電源
GCMS
關(guān)機(jī)前的維護(hù)
因南北方的氣候差異,導(dǎo)致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會(huì)在節(jié)后上班有問題。
需要注意的是:
·
儀器的關(guān)機(jī)需要按照步驟來操作,不可走捷徑
·
·
儀器維護(hù)過程中要膽大細(xì)心,對(duì)于不能肯定的方面,需要查相關(guān)資料或請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的人員,方可往下操作。
·
1、軟件放空
在儀器操作操作界面點(diǎn)擊“視圖”,選擇“調(diào)諧和真空控制”,轉(zhuǎn)換頁面后點(diǎn)擊“真空”,再選擇“放空”,再點(diǎn)擊“確定”會(huì)現(xiàn)放空界面
2、關(guān)閉儀器電源、控制電腦關(guān)機(jī)
放空完成后,軟件會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,同在質(zhì)譜示窗上會(huì)顯示很低的真空度,然后就可以關(guān)閉氣相的電源、質(zhì)譜的電源,電腦關(guān)機(jī),再將排插插座上的電源線撥掉
3、關(guān)閉氣源
將氦氣瓶的總閥關(guān)閉。到此,儀器的關(guān)機(jī)步驟結(jié)束
放假前除塵和離子源的維護(hù)
1、除塵
·
內(nèi)部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質(zhì)譜處的灰塵
·
·
表面清潔:釆用棉質(zhì)的毛巾,擦試儀器外表面
·
2、離子源維護(hù)
GC-MS的話,如果要大維護(hù),那就是弄質(zhì)譜那邊了。洗離子源比較費(fèi)時(shí)間,如果比較臟,又不太熟練,一臺(tái)機(jī)弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做的話可以提前關(guān)機(jī)先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。
前進(jìn)樣口那一大堆東西,分流平板、襯管、隔墊、O型圈等都比較容易弄,可以放到過年回來再弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時(shí)候順便弄完。
放假多久色質(zhì)聯(lián)用儀才需要關(guān)機(jī)
我個(gè)人認(rèn)為短時(shí)間內(nèi)不用質(zhì)譜是沒有必要關(guān)機(jī)的(這里短時(shí)間依個(gè)人而定,一般是指一周),但質(zhì)譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài),不消耗氮?dú)?/font>(不少公司的LCMS在這種情況下氮?dú)饬髁靠梢越档胶艿停?/font>。
真空盡量不關(guān),工程師也是這么要求的,說分子渦輪泵正常維持運(yùn)行時(shí)沒什么損耗,開機(jī)關(guān)機(jī)磨損最大。除非放假時(shí)間超過一周,否則不會(huì)關(guān)機(jī)。電子開關(guān)如果沒有斷電保護(hù)可以關(guān)掉,省得萬一停電再來電沖擊電路板。
但是像工作站,液相這些全都可以關(guān),因?yàn)橘|(zhì)譜抽真空一是比較麻煩,二是要達(dá)到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長的時(shí)間,這樣來回開機(jī)關(guān)機(jī)對(duì)儀器的壽命有損。多于一周以上沒用才有關(guān)機(jī)的必要。
AFS
關(guān)機(jī)前需要做什么
1、都把硼氫化鉀和進(jìn)樣管放到稀鹽酸中走幾遍
2、然后換成去離子水走很多遍
3、最后排空,關(guān)掉電源
4、排空后把自動(dòng)進(jìn)樣針取下來用濾紙包好放置好,泵松開
5、進(jìn)樣管和硼氫化鉀的管子放到一個(gè)純凈水的瓶子里(瓶子的蓋兒上用剪刀挖個(gè)小孔,剛好容下兩根管插進(jìn)去,這樣防止污染)
6、自動(dòng)進(jìn)樣臂推至中間位置(因?yàn)殚_始位置有感應(yīng)器,長期把自動(dòng)進(jìn)樣臂放在初始位置容易壞)
7、硅油要定期的抹,放假的時(shí)候抹容易落灰,產(chǎn)生污泥
8、蓋上儀器布。
放假前的維護(hù)保養(yǎng)
1、開機(jī)一次,讓它運(yùn)行
2、進(jìn)行管路的清洗,先用稀鹽酸然后再用超純水
3、一切進(jìn)行完畢,上點(diǎn)硅油,自動(dòng)進(jìn)樣器上點(diǎn)機(jī)油
4、把所有的使用容器都清洗好
5、關(guān)掉所有的電源,包括ups
6、用儀器罩將儀器蓋好
7、用純水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液體排空,對(duì)管路壽命更好
AAS
關(guān)機(jī)前需要做什么
針對(duì)原子吸收光譜儀火焰部分
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘
2、沖洗干凈后,將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出,排空毛細(xì)管中的去離子水
3、按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕
4、打開空氣壓縮機(jī)排空閥,排空壓縮機(jī)中的積水,關(guān)閉空氣壓縮機(jī)
5、關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門
6、長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體
針對(duì)原子吸收光譜儀石墨爐部分
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,進(jìn)樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測(cè)試操作,降低儀器背景
2、停放進(jìn)樣針([動(dòng)作]-[自動(dòng)進(jìn)樣器]-[停放])
3、分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源
4、關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源
5、關(guān)閉氬氣閥門
6、關(guān)閉對(duì)應(yīng)的元素?zé),退出儀器控制軟件
7、關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)
ICP
關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
ICP關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
1、測(cè)試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鐘,再用去離子水清洗霧化室5分鐘后熄火
2、排除甭管內(nèi)的水,關(guān)閉泵,放松蠕動(dòng)泵管
3、關(guān)閉軟件、電腦顯示屏、主機(jī)及打印機(jī)
4、關(guān)閉測(cè)試用氣體(氬氣和氮?dú)猓?/span>,氮?dú)庵饕脕頊y(cè)試非金屬元素磷和硫用到
5、關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)(風(fēng)機(jī)在外面),同時(shí)把排風(fēng)罩放到儀器上面,防止下雨進(jìn)水到管道,然后進(jìn)入機(jī)器內(nèi)部,這款儀器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水進(jìn)去過。同時(shí)外面的灰塵也不容易通過管道進(jìn)去儀器內(nèi)。所以換是取下來比較好
6、關(guān)閉循環(huán)水
7、關(guān)閉穩(wěn)壓電源(這個(gè)電工沒處置好,電線有點(diǎn)亂)
8、關(guān)閉儀器電源開關(guān)及總電源
ICP-MS關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘
2、沖洗干凈后,將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出,排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水
3、關(guān)閉等離子體,松開蠕動(dòng)泵泵夾,取下泵管
4、等離子體熄滅后,需要一段時(shí)間冷卻(2min左右)至儀器回到待機(jī)狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門
5、拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至OFF位置,等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空,關(guān)閉排風(fēng)
6、清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環(huán)境清潔
7、數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,以防數(shù)據(jù)丟失
其他儀器
關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
天平
電子天平是幾乎所有試驗(yàn)的基礎(chǔ),這位小主可得仔細(xì)照顧著,秤盤清空,關(guān)閉防風(fēng)罩,蓋好防塵罩(天平的是專用的,出廠包裝里有),斷開電源。平時(shí)工作中每天下班后天平應(yīng)進(jìn)入休眠模式,不必關(guān)閉電源,第二天使用無需預(yù)熱,節(jié)省工作時(shí)間,提高效率。
水機(jī)
超純水機(jī)是比較特殊的,建議不要關(guān)機(jī)。
確實(shí)需要關(guān)機(jī)的,泄壓,取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏?梢栽O(shè)置待機(jī)程序?qū)崿F(xiàn)自循環(huán),將帶有紅色廢水標(biāo)簽的廢水管由廢水槽轉(zhuǎn)移至進(jìn)水桶,防止水被排空無進(jìn)水。
水分滴定儀
將廢液排盡后,用無水甲醇將電極浸泡保存,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
酸度計(jì)
保存按照不同的電極說明書指導(dǎo),將電極浸泡在對(duì)應(yīng)的溶液中,關(guān)閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
電導(dǎo)率儀
電極干放,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。將瓶瓶罐罐洗干凈烘干后,放置于適當(dāng)?shù)奈恢谩?/span>
移液器
將移液器退去吸頭,量程調(diào)至最大,懸掛至于移液器支架上。