手機(jī)版
液相
節(jié)前維護(hù)及關(guān)機(jī)
液相的維護(hù)，基本就是柱子的維護(hù)。那么，柱子到底要不要拆下來封存？
個(gè)人認(rèn)為色譜柱沖洗后可以不用取下來的，如果柱子必須卸下的話，管路用管套封口就行。據(jù)說用甲醇保存柱子較好，也有的說法是不能用純甲醇保存柱子，避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵，四個(gè)瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈，四個(gè)管路怎么處理？
把四個(gè)通道及流路全都置換成70%以上的有機(jī)相，溶劑管路最后都要保存在純有機(jī)溶劑里的；避免長菌堵塞管路。
至于玻璃濾頭可以不用處理，保存在有機(jī)相里即可。
高效液相短期關(guān)機(jī)和長期關(guān)機(jī)都要做什么？
短期關(guān)機(jī)
1、從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動(dòng)相：
·
用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類，如溶劑蒸發(fā)會(huì)留下鹽結(jié)晶等有害沉淀
·
·
從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液，以免在系統(tǒng)中分解，形成鹽酸
·
2、除去有害流動(dòng)相后，用異丙醇沖泵及系統(tǒng)，停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動(dòng)池30分鐘（柱子要和甲醇/水兼容）
3、關(guān)泵、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的電源
長期關(guān)機(jī)
1、樣品測(cè)定完畢，先關(guān)閉氘燈，減少損耗
2、清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥：根據(jù)所作樣品不同，關(guān)機(jī)清洗的方式不一，具體方法如下：
·
如果流動(dòng)相是有機(jī)相，只包括：甲醇，乙腈，異丙醇，水等；清洗時(shí)，只 需用：甲醇100%清洗40～60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇，將泵的比例調(diào)到95%沖洗
·
·
如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類，如：弱酸，弱堿（強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)�。�，乙酸，乙酸銨，三氟乙酸，磷酸，氨水，三乙胺，磷酸鹽等。清洗時(shí)，需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分鐘，再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相，將泵的比率調(diào)到95%，清洗80～100分鐘，再將水相的溶劑瓶換到甲醇，泵的比率不變，清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)
·
·
色譜柱清洗的時(shí)候，不推薦用純水洗，加入5%甲醇才能保證濕潤，否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷，破壞柱子
·
·
進(jìn)樣閥的清洗原則同上，只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在，Laod和inject中間
·
·
清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇（最好都用100%甲醇充滿），以防霉變。因此在清洗的最后階段，最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
·
3、清洗完畢后，在工作站中關(guān)閉恒流泵
4、然后依次關(guān)閉開檢測(cè)器，泵A，泵B，柱箱的電源
5、關(guān)閉工作站及電腦
6、蓋好防塵罩
7、關(guān)閉穩(wěn)壓電源
GCMS
關(guān)機(jī)前的維護(hù)
因南北方的氣候差異，導(dǎo)致南方濕度大，所以假前一定要做好儀器除濕的工作，才不會(huì)在節(jié)后上班有問題。
需要注意的是：
·
儀器的關(guān)機(jī)需要按照步驟來操作，不可走捷徑
·
·
儀器維護(hù)過程中要膽大細(xì)心，對(duì)于不能肯定的方面，需要查相關(guān)資料或請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的人員，方可往下操作。
·
1、軟件放空
在儀器操作操作界面點(diǎn)擊“視圖”，選擇“調(diào)諧和真空控制”，轉(zhuǎn)換頁面后點(diǎn)擊“真空”，再選擇“放空”,再點(diǎn)擊“確定”會(huì)現(xiàn)放空界面
2、關(guān)閉儀器電源、控制電腦關(guān)機(jī)
放空完成后，軟件會(huì)自動(dòng)關(guān)閉，同在質(zhì)譜示窗上會(huì)顯示很低的真空度，然后就可以關(guān)閉氣相的電源、質(zhì)譜的電源，電腦關(guān)機(jī)，再將排插插座上的電源線撥掉
3、關(guān)閉氣源
將氦氣瓶的總閥關(guān)閉。到此，儀器的關(guān)機(jī)步驟結(jié)束
放假前除塵和離子源的維護(hù)
1、除塵
·
內(nèi)部除塵：采用吸塵器或軟毛刷清潔質(zhì)譜處的灰塵
·
·
表面清潔：釆用棉質(zhì)的毛巾，擦試儀器外表面
·
2、離子源維護(hù)
GC-MS的話，如果要大維護(hù)，那就是弄質(zhì)譜那邊了。洗離子源比較費(fèi)時(shí)間，如果比較臟，又不太熟練，一臺(tái)機(jī)弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做的話可以提前關(guān)機(jī)先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。
前進(jìn)樣口那一大堆東西，分流平板、襯管、隔墊、O型圈等都比較容易弄，可以放到過年回來再弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時(shí)候順便弄完。
放假多久色質(zhì)聯(lián)用儀才需要關(guān)機(jī)
我個(gè)人認(rèn)為短時(shí)間內(nèi)不用質(zhì)譜是沒有必要關(guān)機(jī)的（這里短時(shí)間依個(gè)人而定，一般是指一周），但質(zhì)譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài)，不消耗氮?dú)?/font>（不少公司的LCMS在這種情況下氮?dú)饬髁靠梢越档胶艿停?/font>。
真空盡量不關(guān)，工程師也是這么要求的，說分子渦輪泵正常維持運(yùn)行時(shí)沒什么損耗，開機(jī)關(guān)機(jī)磨損最大。除非放假時(shí)間超過一周，否則不會(huì)關(guān)機(jī)。電子開關(guān)如果沒有斷電保護(hù)可以關(guān)掉，省得萬一停電再來電沖擊電路板。
但是像工作站，液相這些全都可以關(guān)，因?yàn)橘|(zhì)譜抽真空一是比較麻煩，二是要達(dá)到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長的時(shí)間，這樣來回開機(jī)關(guān)機(jī)對(duì)儀器的壽命有損。多于一周以上沒用才有關(guān)機(jī)的必要。
AFS
關(guān)機(jī)前需要做什么
1、都把硼氫化鉀和進(jìn)樣管放到稀鹽酸中走幾遍
2、然后換成去離子水走很多遍
3、最后排空，關(guān)掉電源
4、排空后把自動(dòng)進(jìn)樣針取下來用濾紙包好放置好，泵松開
5、進(jìn)樣管和硼氫化鉀的管子放到一個(gè)純凈水的瓶子里（瓶子的蓋兒上用剪刀挖個(gè)小孔，剛好容下兩根管插進(jìn)去，這樣防止污染）
6、自動(dòng)進(jìn)樣臂推至中間位置（因?yàn)殚_始位置有感應(yīng)器，長期把自動(dòng)進(jìn)樣臂放在初始位置容易壞）
7、硅油要定期的抹，放假的時(shí)候抹容易落灰，產(chǎn)生污泥
8、蓋上儀器布。
放假前的維護(hù)保養(yǎng)
1、開機(jī)一次，讓它運(yùn)行
2、進(jìn)行管路的清洗，先用稀鹽酸然后再用超純水
3、一切進(jìn)行完畢，上點(diǎn)硅油，自動(dòng)進(jìn)樣器上點(diǎn)機(jī)油
4、把所有的使用容器都清洗好
5、關(guān)掉所有的電源，包括ups
6、用儀器罩將儀器蓋好
7、用純水清洗完以后再抽空洗一次，把管路里面的液體排空，對(duì)管路壽命更好
AAS
關(guān)機(jī)前需要做什么
針對(duì)原子吸收光譜儀火焰部分
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘
2、沖洗干凈后，將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出，排空毛細(xì)管中的去離子水
3、按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕
4、打開空氣壓縮機(jī)排空閥，排空壓縮機(jī)中的積水，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)
5、關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門
6、長按光譜儀上的紅色按鈕20秒，分幾次操作，徹底排空儀器中殘余氣體
針對(duì)原子吸收光譜儀石墨爐部分
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，進(jìn)樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測(cè)試操作，降低儀器背景
2、停放進(jìn)樣針（[動(dòng)作]-[自動(dòng)進(jìn)樣器]-[停放]）
3、分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源
4、關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源
5、關(guān)閉氬氣閥門
6、關(guān)閉對(duì)應(yīng)的元素?zé)�，退出儀器控制軟件
7、關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)
ICP
關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
ICP關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
1、測(cè)試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鐘，再用去離子水清洗霧化室5分鐘后熄火
2、排除甭管內(nèi)的水，關(guān)閉泵，放松蠕動(dòng)泵管
3、關(guān)閉軟件、電腦顯示屏、主機(jī)及打印機(jī)
4、關(guān)閉測(cè)試用氣體（氬氣和氮?dú)猓?/span>，氮?dú)庵饕脕頊y(cè)試非金屬元素磷和硫用到
5、關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)（風(fēng)機(jī)在外面），同時(shí)把排風(fēng)罩放到儀器上面，防止下雨進(jìn)水到管道，然后進(jìn)入機(jī)器內(nèi)部，這款儀器是水平的，不容易灌水，看到其他垂直放置的有灌水進(jìn)去過。同時(shí)外面的灰塵也不容易通過管道進(jìn)去儀器內(nèi)。所以換是取下來比較好
6、關(guān)閉循環(huán)水
7、關(guān)閉穩(wěn)壓電源（這個(gè)電工沒處置好，電線有點(diǎn)亂）
8、關(guān)閉儀器電源開關(guān)及總電源
ICP-MS關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘
2、沖洗干凈后，將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出，排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水
3、關(guān)閉等離子體，松開蠕動(dòng)泵泵夾，取下泵管
4、等離子體熄滅后，需要一段時(shí)間冷卻（2min左右）至儀器回到待機(jī)狀態(tài)，再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門
5、拉下儀器左側(cè)的主電源開關(guān)至OFF位置，等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空，關(guān)閉排風(fēng)
6、清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周圍環(huán)境清潔
7、數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件，以防數(shù)據(jù)丟失
其他儀器
關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
天平
電子天平是幾乎所有試驗(yàn)的基礎(chǔ)，這位小主可得仔細(xì)照顧著，秤盤清空，關(guān)閉防風(fēng)罩，蓋好防塵罩（天平的是專用的，出廠包裝里有），斷開電源。平時(shí)工作中每天下班后天平應(yīng)進(jìn)入休眠模式，不必關(guān)閉電源，第二天使用無需預(yù)熱，節(jié)省工作時(shí)間，提高效率。
水機(jī)
超純水機(jī)是比較特殊的，建議不要關(guān)機(jī)。
確實(shí)需要關(guān)機(jī)的，泄壓，取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏�？梢栽O(shè)置待機(jī)程序?qū)崿F(xiàn)自循環(huán)，將帶有紅色廢水標(biāo)簽的廢水管由廢水槽轉(zhuǎn)移至進(jìn)水桶，防止水被排空無進(jìn)水。
水分滴定儀
將廢液排盡后，用無水甲醇將電極浸泡保存，關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，斷開電源。
酸度計(jì)
保存按照不同的電極說明書指導(dǎo)，將電極浸泡在對(duì)應(yīng)的溶液中，關(guān)閉儀器電源，蓋好防塵罩，斷開電源。
電導(dǎo)率儀
電極干放，關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，斷開電源。將瓶瓶罐罐洗干凈烘干后，放置于適當(dāng)?shù)奈恢谩?/span>
移液器
將移液器退去吸頭，量程調(diào)至最大，懸掛至于移液器支架上。
