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毛細(xì)管柱分析故障排除
1. 分流進(jìn)樣方式
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現(xiàn)象
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可能的原因
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解決方法
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峰面積低，峰丟失，產(chǎn)生新峰
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進(jìn)樣口太熱
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降低進(jìn)樣口溫度50℃
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進(jìn)樣口太臟
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清洗/更換襯管
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與金屬接觸
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用玻璃柱襯管
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化合物易變
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衍生化樣品或冷柱頭進(jìn)樣
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活性填充
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去除填充物
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活性襯管
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使用硅烷化襯管
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停留時間太長
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增加柱流量或增加分流量
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遲洗脫物的面積低
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溶劑沸點太低
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使用高沸點溶劑
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針污染
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進(jìn)樣口溫度太低
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增加進(jìn)樣口溫度50℃
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針停留時間太長
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使用快速自動進(jìn)樣器
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進(jìn)樣口歧視
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進(jìn)樣口溫度太高
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降溫50℃
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進(jìn)樣口停留時間太短
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降低分流流量
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襯管中無玻璃毛
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更換襯管
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襯管位置不對
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襯管聚中
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分流太高
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降低分流流量
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進(jìn)樣量太大
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降低進(jìn)樣量
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寬峰
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分流速太低
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增加分流流量
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進(jìn)樣口脫附
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更換襯管
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移去填充物
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增加進(jìn)樣的溫度
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色譜柱過載
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增加分流流量
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面積不重復(fù)
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分流比波動
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檢查流速控制器
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檢漏（隔墊襯管柱）
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樣品返回
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降低樣品量
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降低進(jìn)樣口溫度
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使用大的襯管
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進(jìn)樣量不穩(wěn)定
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檢查進(jìn)樣技術(shù)
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使用自動進(jìn)樣器
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降解
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去除襯管填料
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降低進(jìn)樣口溫度
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保留時間不重復(fù)
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過載
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增大分流比
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進(jìn)樣少一些
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柱降解
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切去柱端0.5米
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更換柱子
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2. 不分流進(jìn)樣
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現(xiàn)象
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可能的原因
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解決方法
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失峰，變形峰，假峰
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進(jìn)樣口太熱
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降溫50℃再試一次
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活性填料（降解）
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去除/減少填料
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活性襯管
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更換襯管
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減滅活襯管
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襯管太小
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用大容量襯管
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保留時間長
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增加柱流速
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寬峰
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無溶劑效應(yīng)
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降低爐溫
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用高沸點溶劑
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無固定相聚集
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降低起始柱溫
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峰形分叉
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溶劑/柱子不匹配
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換一種溶劑
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用Retention gap
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面積不重復(fù)
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樣品回返
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降低進(jìn)樣量
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使用高沸點溶劑
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用更大襯管
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吹掃時間或柱流變化
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查吹掃開/關(guān)時間
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保留時間不重復(fù)
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不準(zhǔn)確的清洗延遲
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檢查并校正
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不匹配的溶劑
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用Retention gap
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3. 直接進(jìn)樣
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現(xiàn)象
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可能的原因
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解決方法
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峰面積小，丟失峰，新峰產(chǎn)生
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溫度太高
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降低進(jìn)樣口溫度50℃
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重新評價
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進(jìn)樣口臟
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清洗/更換襯管
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與金屬接觸
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使用玻璃柱襯管
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停留時間太長
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增加流速
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化合物易變
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衍生物樣品
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使用冷柱頭進(jìn)樣
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峰拖尾
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進(jìn)樣口有活性
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使用玻璃/減活襯管
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使用玻璃柱
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載氣流速不正確
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檢查和校正
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溫度太低
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增加溫度50℃再試一次
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溫度太高
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降低溫度50℃再試一次
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系統(tǒng)無效
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檢查柱的安裝
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面積不重現(xiàn)
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進(jìn)樣技術(shù)差
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用自動進(jìn)樣器
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用熱針慢速進(jìn)樣
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隔墊泄漏
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更換隔墊
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樣品返回
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減少進(jìn)樣量
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用大容量襯管
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降低進(jìn)樣口溫度
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增加流速
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保留時間不重現(xiàn)
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隔墊泄漏
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更換隔墊
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寬峰
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柱流速不正確
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校正柱流速
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聚焦不足
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降低起始爐溫
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鬼峰
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樣品返回
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進(jìn)樣少一些
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用大容量襯墊
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降低進(jìn)樣口溫度
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隔墊問題
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更換隔墊類型
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更換隔墊
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降低進(jìn)樣口溫度
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